Yema mesoporosa de TiO2

Scientific Reports volumen 5, Número de artículo: 14178 (2015) Citar este artículo

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Las microesferas de TiO2 de la cáscara de yema se sintetizaron mediante un método solvotérmico sin plantilla de un solo recipiente basado en la reacción de condensación aldólica de la acetilacetona. Esta estructura única muestra una capacidad superior de dispersión de la luz, lo que da como resultado una eficiencia de conversión de energía de hasta el 11 %. Este trabajo proporcionó un nuevo sistema de síntesis de microesferas de TiO2 desde sólidas hasta huecas y una nueva plataforma material para células solares de alto rendimiento.

Una estructura con un espacio interior siempre puede añadir otras emociones e intereses, por lo que los objetos con capacidad de retención atraen especialmente la atención de las personas. En el caso de los nanomateriales, las micro/nanoestructuras huecas también son fascinantes porque sus estructuras únicas les confieren propiedades excepcionales, como una alta relación superficie-volumen y un efecto superior de dispersión de la luz, que las hacen prometedoras para aplicaciones que incluyen baterías de iones de litio1,2,3,4 ,5, catálisis6,7,8,9, sensores químicos10,11,12 y células solares13,14,15,16,17,18,19,20. Entre todos los materiales huecos informados anteriormente, las microesferas huecas de TiO2 son de gran importancia como fotoánodo en células solares sensibilizadas por tinte (DSSC) debido a sus características notables, por ejemplo, alta superficie para la adsorción de tinte, baja densidad para la difusión de electrolitos y luz superior. efecto de dispersión para captación de luz14,16,17,18,21. Hasta el momento, se han realizado muchos esfuerzos para mejorar el rendimiento de las DSSC utilizando materiales huecos de TiO2 como fotoánodo, por ejemplo, esferas huecas con nanorrelieve14, esferas huecas17, nanopartículas huecas porosas de múltiples capas18 y esferas huecas con forma de erizo19. La eficiencia de conversión de energía (PCE) informada de los DSSC basados en estructura hueca de TiO2 ha alcanzado el 10,34%14. Sin embargo, el PCE sigue siendo inferior a lo que esperábamos. Por lo tanto, es muy deseable explorar nuevas estrategias para sintetizar materiales huecos de TiO2 para satisfacer los requisitos de un mejor rendimiento DSSC.

En este trabajo, demostramos un enfoque solvotérmico facial de un solo recipiente para la síntesis de microesferas de TiO2 basado en la reacción de condensación aldólica en acetilacetona para eliminar agua en presencia de complejos de Ti. Al controlar el tiempo de reacción, se obtuvieron esferas con morfología, tamaño y estructura interior ajustables, desde una estructura sólida hasta una estructura de cáscara de yema. Cuando se aplican como fotoánodo en DSSC, las microesferas de cáscara de yema de TiO2 muestran un efecto de dispersión de luz superior y una mayor capacidad de adsorción de colorante en comparación con la pasta de nanopartículas comerciales Dyesol de 18 nm, lo que lleva a un alto valor de PCE de hasta el 11 %. Hasta donde sabemos, este es el primer informe que se basa en la reacción de condensación de acetilacetona para sintetizar microesferas de TiO2 y el 11% es aún el valor de PCE más alto que emplea microesferas de TiO2 huecas o con cáscara de yema como fotoánodo en DSSC.

Se sintetizaron microesferas de TiO2 de cáscara de yema utilizando un método solvotérmico de un solo recipiente basándose en la reacción de condensación aldólica de acetilacetona (acac). Las cetonas pueden sufrir condensación aldólica y eliminar agua en presencia de complejos metálicos y son un disolvente prometedor para preparar nanomateriales de TiO222,23. Mientras que, curiosamente, en nuestro sistema de reacción acac también tiene lugar la ciclación de Robinson. La aparición de reacciones de condensación y ciclación aldólica fue probada mediante estudios ESI-MAS, 13CNMR y FTIR, evidenciados por la formación de productos de condensación y ciclación y H2O (Fig. 1, Figura S1). Además, cabe señalar que la adición de alcohol isopropílico es muy importante para la formación de la estructura de la cáscara de yema de TiO2. Sin alcohol isopropílico, solo se obtuvieron esferas sólidas con un rango de diámetro de 900 a 1200 nm (Figura S2).

Mecanismo de reacción propuesto.

Reacción propuesta que conduce a la formación de anatasa en acetilacetona.

La Figura 2 muestra la morfología única de las microesferas de TiO2 de cáscara de yema obtenidas sintetizadas a 200 ° C durante 6 h. A partir de las imágenes de microscopía electrónica de barrido (SEM) (Fig. 2), podemos ver que las microesferas de TiO2 están bien dispersas con una superficie rugosa y un rango de diámetro de 1 a 1,4 μm. La imagen SEM de alta resolución en la Fig. 2b muestra que las esferas tienen una estructura de cáscara de yema y están compuestas de nanopartículas de TiO2. La imagen de microscopía electrónica de transmisión (TEM) (Fig. 2c, d) muestra además la estructura única de esfera dentro de esfera con un espesor de capa de ~ 80 nm. En la Fig. 2d, también se puede ver que la esfera de la cáscara de yema tiene una estructura porosa y está compuesta de nanocristales de TiO2 con un diámetro promedio de ~ 18 nm. La imagen TEM de alta resolución confirma la alta naturaleza cristalina de las esferas de cáscara de yema obtenidas (Fig. 2e).

Morfología de la estructura yema-cáscara de TiO2.

( a, b ) Imágenes SEM, ( c, d ) TEM y (e) HRTEM de las microesferas de cáscara de yema de TiO2 sintetizadas a 200 ° C durante 6 h.

Para comprender el proceso de evolución estructural de las microesferas de YS-TiO2, realizamos experimentos dependientes del tiempo. La mezcla de reacción era transparente antes del tratamiento hidrotermal y no aparece precipitación en las 2 horas iniciales de reacción. Después de 4 h de reacción, se obtuvieron esferas sólidas, uniformes y lisas con un diámetro de aproximadamente 850 nm (Fig. 3a, b). Aumente aún más el tiempo a 6 y 12 horas (Fig. 2 y 3c, d), las nanopartículas consistieron en cáscaras formadas, lo que llevó a la formación de estructuras únicas de cáscara yema. Curiosamente, también se descubrió que estos núcleos se encogen con el tiempo, dando lugar a un mayor espacio intermedio. Además, hay un crecimiento del diámetro de la esfera exterior de 850 nm (4 h) a ~1,4 (6 h) y ~1,6 μm (12 h).

Experimentos dependientes del tiempo.

Imágenes SEM y TEM de las microesferas de TiO2 sintetizadas a 200 °C durante 4 h (a, b) y 12 h (c, d), que muestran la estructura interior en tránsito desde sólido hasta la cáscara de yema y la morfología de la superficie desde lisa hasta rugosa.

Según las investigaciones anteriores, la formación de tales esferas estructurales de la cáscara de la yema podría implicar la nucleación, la agregación de nanopartículas en esferas y el posterior proceso de maduración de Ostwald, incluida la disolución del núcleo y la redeposición de la cáscara24,25,26. Como se ilustra en la Fig. 4, en el proceso inicial, acac podría reaccionar con la fuente de Ti para eliminar el agua y formar grupos de titania. Luego, los grupos se agregan formando esferas sólidas. Al prolongar el tiempo de reacción, el agua se genera continuamente a través de la reacción de condensación o ciclación aldólica y reacciona con las esferas de TiO2, lo que resulta en la disolución y redeposición de las nanopartículas de la superficie, es decir, el proceso típico de maduración de Ostwald. Gracias al proceso de maduración de Ostwald, se formaron nanopartículas superficiales que poco a poco crecieron hasta convertirse en una fina capa esférica. En consecuencia, a medida que avanzaba el proceso, los núcleos se disolvieron gradualmente, dando lugar a la nueva estructura de cáscara y yema de TiO2.

Mecanismo de formación propuesto.

Formación esquemática de microestructuras de cáscara de yema de TiO2 mediante el proceso de maduración de Ostwald.

La estructura cristalina de las microesferas de YS-TiO2 se determina mediante difracción de rayos X (DRX). La Figura 5a demostró la fase de TiO2 anatasa pura (JCPDS No. 21-1272) y se estima que el tamaño cristalino es de aproximadamente 17 nm, que está cerca del valor observado por la imagen TEM. El área de superficie de Brunauer-Emmett-Teller (BET) y la distribución del tamaño de poro de las microesferas YS-TiO2 y DSL-18 se determinaron utilizando isotermas de adsorción y desorción de nitrógeno. El área de superficie BET de las microesferas YS-TiO2 fue de 73 m2 g-1, similar a la de DSL-18 (76 m2 g-1) (Fig. 5b). La alta área superficial originada por los nanocristales debería facilitar la adsorción del tinte en la superficie de TiO2. Las microesferas YS-TiO2 tienen una distribución de tamaño de poro estrecha y el tamaño de poro promedio es de 11 nm (Fig. 5c), más pequeño que el de DSL-18 (30 nm). Esta estructura mesoporosa podría facilitar el transporte masivo y la difusión del electrolito en DSSC.

Estructura cristalina, área de superficie BET y distribución del tamaño de poro de las microesferas de TiO2 de la cáscara de yema, reflectancia difusa y espectros de desorción de tinte de las películas de fotoánodos basadas en YS-TiO2 y DSL-18, IPCE de DSSC puro basado en YS-TiO2 y DSL-18.

(a) patrón XRD del YS-TiO2; (b) Isotermas de adsorción/desorción de nitrógeno y (c) las gráficas de distribución de tamaño de poro de Barret-Joyner-Halenda (BJH) correspondientes de YS-TiO2 y DSL-18 después de la sinterización; (d) Reflectancia difusa y (e) espectros de desorción de tinte de las películas anódicas basadas en YS-TiO2 y DSL-18. (e) Eficiencias de conversión de fotones a electrones incidentes (IPCE) de los DSSC basados en YS-TiO2 y DSL-18. Aquí, los espesores de película son 7,1 μm para YS-TiO2 y 7,0 μm para DSL-18.

Para investigar el efecto de dispersión de la luz y la capacidad de adsorción de tinte de las microesferas de YS-TiO2, se serigrafiaron las microesferas de YS-TiO2 y la película de fotoánodo DSL-18 con los mismos espesores en el vidrio FTO. La Figura 5d muestra que las microesferas YS-TiO2 exhibieron una reflectancia de luz más fuerte que DSL-18 debido al efecto de dispersión de luz mejorado, especialmente en la longitud de onda larga. De hecho, el IPCE puede demostrar la capacidad superior de dispersión y captación de luz. En la Fig. 5f, podemos ver que el DSSC basado en microesferas de YS-TiO2 muestra un IPCE mucho más alto que el DSL-18, especialmente en el rango de longitud de onda más largo de 570 a 800 nm, lo que debería deberse a la capacidad de dispersión de la luz27,28,29 . La Figura 5e muestra la adsorción de saturación del tinte C101 desorbido de la película anódica basada en YS-TiO2 y DSL-18. Se puede ver que, a pesar de que las microesferas de YS-TiO2 tienen un área de superficie BET similar a la de DSL-18, la película de fotoánodo basada en microesferas de YS-TiO2 posee una mayor capacidad de carga de tinte que DSL-18.

En una célula solar, el transporte de electrones, la recombinación y la vida útil pueden influir directamente en el rendimiento fotovoltaico. Por lo tanto, la espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS) de las DSSC puras basadas en YS-TiO2 y DSL-18 se midió con una polarización directa de -0,73 V en la oscuridad para investigar los comportamientos del transporte y la recombinación de electrones (Fig. 6) y los resultados de los datos de ajuste. se muestran en la Tabla 1. En la Fig. 6 y la Tabla 1, podemos ver que las DSSC basadas en YS-TiO2 obtenidas exhiben valores de transferencia de carga y resistencia a la recombinación (Rct) más grandes que las DSSC basadas en nanopartículas DSL-18, lo que sugiere que tiene una tasa de recombinación más baja que el DSSC basado en nanopartículas. Además, de acuerdo con la ecuación: τn(EIS) = Rct × Cμ21, se calcula que la vida útil del electrón es 25,6 y 19,5 ms para YS-TiO2 y DSL-18, respectivamente. Claramente, el DSSC basado en YS-TiO2 obtenido muestra una vida útil de electrones superior en comparación con el DSSC tradicional basado en nanopartículas de TiO2.

Espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS) de DSSC.

( a ) Gráficos de Nyquist de DSSC basadas en DSL-18 y YS-TiO2 medidas con polarización directa de −0,73 V.

Debido al gran tamaño micrométrico de las microesferas de YS-TiO2 obtenidas, parte de la luz podría retrocederse en la interfaz FTO-TiO2, por lo que el tinte generalmente no puede utilizar esta parte de la luz para generar electrones28,30. Además, la conectividad con la superficie FTO y la recombinación de los electrones generados pueden influir en gran medida en el rendimiento de un DSSC31,32. Por lo tanto, en este estudio, se empleó una capa subyacente de nanopartículas de DSL-18 y un postratamiento de TiCl4 para mejorar el rendimiento del DSSC27,28,33,34 basado en YS-TiO2, dando como resultado a Jsc un valor alto de 18,84 mA cm-. 2 y, en consecuencia, dando como resultado un valor de PCE de hasta 11,03% (Fig. 7a, Tabla 2). A modo de comparación, también preparamos el fotoánodo basado en DSL-18 con el mismo grosor y lo ensamblamos en DSSC en las mismas condiciones. Mientras que el DSSC basado en DSL-18 solo muestra un valor de PCE del 8,01% (Fig. 7a y Tabla 2). Para dar fe de este resultado, medimos el IPCE de ambos DSSC. En la Fig. 7b, podemos ver que el DSSC basado en microesferas YS-TiO2 exhibe un IPCE más alto en el rango de longitud de onda de 410 a 800 nm y especialmente en el rango de longitud de onda más largo de 570 a 800 nm. El IPCE similar en longitudes de onda más cortas podría atribuirse a capacidades de carga de tinte similares de ambas películas de fotoánodo, mientras que el IPCE más alto en la región de longitud de onda más larga puede atribuirse a la capacidad superior de captación de luz inducida por el efecto de dispersión de la luz de las microesferas de la cáscara de la yema18. 20.

Rendimiento del dispositivo de DSSC.

Características JV (a) y eficiencias de conversión de fotones a electrones incidentes (IPCE) (b) de los DSSC basados en YS-TiO2 y DSL-18.

Hemos demostrado un enfoque solvotérmico de un solo recipiente que emplea acetilacetona como disolvente de reacción para sintetizar las exclusivas microesferas de TiO2 de la cáscara de la yema. El mecanismo de reacción fue evidenciado por FTIR, 13CNMR y ESI-MS. Controlando el tiempo de reacción, se podrían ajustar el diámetro y el espacio interior de las microesferas. Es importante destacar que las microesferas de TiO2 de la cáscara de la yema se aplicaron con éxito como fotoánodo para construir DSSC. Debido a la alta superficie BET y al efecto superior de dispersión de la luz, las microesferas de TiO2 de cáscara de yema basadas en DSSC exhiben un alto valor de PCE de hasta 11,03%. Este trabajo proporciona un nuevo enfoque para la síntesis de microesferas de TiO2 desde una estructura sólida hasta una estructura de cáscara de yema, ofreciendo una nueva plataforma de materiales para baterías de litio, catalizadores y otras aplicaciones.

Todos los productos químicos se compraron a Aldrich y se utilizaron tal como se recibieron. Las microesferas de TiO2 de la cáscara de yema se sintetizaron mediante un proceso solvotérmico no acuoso. En una síntesis típica, se disolvió acetilacetona (acac, 10 ml) en 40 ml de alcohol isopropílico con agitación vigorosa. Luego, se vertió rápidamente titanato de tetra-n-butilo (TBT, 2 ml) en la solución. Después de agitar durante 5 minutos en condiciones ambientales, la mezcla amarillenta transparente se transfirió a un autoclave de acero inoxidable revestido de teflón de 100 ml. Después del tratamiento a 200 °C durante 6 h, el precipitado de color marrón amarillento se recogió mediante centrifugación, se lavó con etanol varias veces y se secó a 60 °C.

Para el fotoánodo, se serigrafiaron películas de una sola capa (ya sea DSL-18 o YS-TiO2) sobre vidrio TCO tipo FTO a través de una pantalla de tamaño de malla 34T. Las películas se sinterizaron a 510 °C durante 30 minutos antes de la construcción de las células solares. Se disolvió una porción de 300 µM de ácido queno-3a,7a-dihidroxi-5b-cólico con una cantidad equimolar de complejo C101 en una mezcla de terc-butanol y acetonitrilo (1:1 en volumen). Después de lavarlos con acetonitrilo y secarlos al aire, los electrodos sensibilizados durante la noche se sellaron utilizando una junta Surlyn de 60 μm de espesor y se fundieron calentando con el contraelectrodo TEC15 TCO modificado con Pt. Este último se preparó esparciendo una gota de solución de alcohol isopropílico H2PtCl6 5 mM sobre el contraelectrodo antes de tratarlo a 450 °C durante 30 minutos al aire. Se introdujo un orificio en el contraelectrodo mediante chorro de arena, lo que permitió llenar el espacio interno entre los dos electrodos con electrolito volátil mediante un sistema de relleno al vacío y luego se selló con una fina lámina de vidrio. El electrolito estaba compuesto por DMII 1 M, LiI 50 mM, I2 30 mM, terc-butilpiridina 0,5 M y GuNCS 0,1 M en una mezcla de disolventes de 85% de acetonitrilo con 15% de valeronitrilo en volumen.

La morfología de las muestras se investigó mediante microscopía electrónica de barrido (FEI XL-30 SFEG acoplada a un TLD) y microscopía electrónica de transmisión (TEM, JEM-200CX; JEOL). Los patrones de difracción de rayos X (DRX) se registraron utilizando un microdifractómetro Bruker-AXS (modelo D5005) con radiación Cu Kα (λ = 1,5406 Å). El área superficial, el volumen de los poros y el tamaño de los poros se evaluaron utilizando un aparato de adsorción/desorción de nitrógeno micromeritics (TriStar II 3020 V1.03, Micromeritics Instrument Corporation). La espectroscopia de reflectancia difusa ultravioleta-visible (UV-vis) y la espectroscopia de absorción se realizaron utilizando el espectrofotómetro UV-vis (SOLID3700, Shimadzu Co. Ltd, Japón). La solución del producto obtenida después de la reacción solvotérmica se filtró para eliminar las partículas restantes y luego se analizó mediante espectrometría de masas de ionización por electropulverización (ESI-MS) (LCQ Fleet), RMN de estado líquido 13C (Bruker DRX-400) y espectrómetro infrarrojo por transformada de Fourier (FTIR). ) (Thermo fisher IS50R, EE. UU.).

Las mediciones (JV) se llevaron a cabo en un medidor de fuente digital Keithley modelo 2420 controlado por el software Test point. La iluminación AM 1.5 simulada fue proporcionada por un simulador solar de Newport y la intensidad de la luz se midió utilizando una célula solar de Si calibrada. El área activa de las células se definió mediante una máscara como 5 × 5 mm2. Los espectros IPCE se midieron con una resolución espectral de 5 nm, utilizando una lámpara de xenón de 300 W y un monocromador de rejilla equipado con filtros de clasificación de orden (Newport/Oriel). El flujo de fotones incidentes se determinó utilizando un fotodiodo de silicio calibrado (Newport/Oriel). Las fotocorrientes se midieron con un amplificador de corriente de rango automático (Newport/Oriel). El control del monocromador y el registro de los espectros de fotocorriente se realizaron con una PC con el software TRACQ Basic (Newport).

Cómo citar este artículo: Li, Z.-Q. et al. Microesferas mesoporosas de cáscara de yema de TiO2 para células solares sensibilizadas por colorante con una alta eficiencia superior al 11%. Ciencia. Rep. 5, 14178; doi: 10.1038/srep14178 (2015).

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Este trabajo fue apoyado por la Fundación Nacional de Ciencias Naturales de China (No. 21173228 y 61204075), el Programa Nacional de Investigación y Desarrollo de Alta Tecnología de China (No. 2015AA050602) y la Fundación de Ciencias Postdoctorales de China (No. 2014M551825).

Laboratorio clave de nuevas células solares de película delgada, Instituto de Tecnología Aplicada, Institutos Hefei de Ciencias Físicas, Academia China de Ciencias, 230031, Hefei, Anhui, República Popular China

Zhao-Qian Li, Wang-Chao Chen, Fu-Ling Guo, Li-E Mo, Lin-Hua Hu y Song-Yuan Dai

Laboratorio clave de Beijing de nuevas células solares de película delgada, Universidad de Energía Eléctrica del Norte de China, 102206, Beijing, República Popular China

Song-Yuan Dai

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ZQL, FLG, LHH y SYD idearon el proyecto. ZQL ideó y realizó síntesis y caracterización de materiales. WCC realizó mediciones ESI-MAS, 13CNMR y FTIR. ZQL y LEM fabricaron y caracterizaron células solares y dispositivos optoelectrónicos. ZQL, LHH y SYD escribieron el manuscrito. Todos los autores comentaron el manuscrito.

Los autores no declaran tener intereses financieros en competencia.

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Li, ZQ., Chen, WC., Guo, FL. et al. Microesferas mesoporosas de cáscara de yema de TiO2 para células solares sensibilizadas por colorante con una alta eficiencia superior al 11%. Representante científico 5, 14178 (2015). https://doi.org/10.1038/srep14178

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Recibido: 12 de junio de 2015

Aceptado: 19 de agosto de 2015

Publicado: 18 de septiembre de 2015

DOI: https://doi.org/10.1038/srep14178

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